| Synteesi |
Trans-{{0}}aminosykloheksyylietikkahappoetyyliesteri HClA 2500 1 -emaloitu autoklaavi täytetään 1000 kg deionisoitua vettä ja 210 kg (1,16 kM) 4-nitrofenyylietikkahappoa huoneenlämpötilassa typpiatmosfäärissä. Typpiinertisoinnin jälkeen saatuun seokseen lisätään suspensio, jossa on 21 kg 10 % Pd/C 20 kg:ssa deionisoitua vettä, ja katalyytin mittausmittari huuhdellaan vielä 20 kg:lla deionisoitua vettä. Kun reaktioastia on huuhdeltu vetykaasulla, hydraus suoritetaan lämpötilassa välillä 44-46??C ja enintään 0,6 baarin ylipaineessa, kunnes vedynotto hidastuu. Nitroryhmän pelkistämisen jälkeen lämpötila nostetaan 55- 58??C:een ja hydrausta jatketaan pitämällä vedyn paine max. 4,0 bar ylipaineet. Vedyn oton päätyttyä seos jäähdytetään lämpötilaan välillä 25-30??C, huuhdellaan typellä ja katalyytti suodatetaan Spakler-suodattimella paineistetun typen alla. Reaktioastia, suodatin ja linjat pestään vielä 200 g:lla deionisoitua vettä. Suodokset yhdistetään ja 2500 1 emaloidussa kaksoisastiassa tislataan 1200 kg tislettä 80°C:n sisälämpötilaan asti tyhjiössä. Saatu jäännös jäähdytetään alle 30 °C:n lämpötilaan ja lisätään 430 kg etyylialkoholia, minkä jälkeen 500 1 tislettä kerätään 80 °C:seen asti tyhjiössä. Tislauksen päätyttyä seos jäähdytetään lämpötilaan välillä 25-30??C, (vesipitoisuus max. 10 p%, absoluuttisena arvona noin 32 kg) ja 550 kg etyylialkoholia, sitten lisätään 170 kg 30-prosenttista suolahappoetyylialkoholia ja reaktioseosta kuumennetaan palautusjäähdyttäen n. 2 tuntia. Kun esteröinti on valmis, liuotin 800 1 tislataan pois korkeintaan 80 °C:ssa tyhjiössä. Lisätään vielä 800 1 etyylialkoholia ja vielä 750-800 1 liuotinta tislataan pois 80 °C:seen asti tyhjiössä. Saatuun jäännökseen lisätään 700 kg asetonitriiliä ja 140 1 tislettä kerätään 80 °C:seen asti tyhjiössä. Tyhjiö pysäytetään lisäämällä typpeä ja liuos jäähdytetään lämpötilaan välillä 0-(-)5??C. Saadut kiteet sentrifugoidaan, pestään 100 kg:lla asetonitriiliä kahdessa erässä, jolloin lämpötila pidetään 0-(-)5 °C:ssa. Saatu kiinteä aine kuivataan vakiopainoon korkeintaan 60 °C:ssa. Tällä tavalla saadaan 90 kg otsikon tuotetta. Saanto: 40 %. Sulamispiste: 173-1760C. |
